摘要

瑞舒伐他汀钙片剂型中一种新杂质的鉴定、分离、表征和定量

作者(年代):Srinivasarao Koppala, Parsharamulu Rayam, V.Ranga Reddy, Jaya ShreeAnireddy

在瑞舒伐他汀钙片(RSV)的稳定性研究中，采用新开发的反相高效液相色谱法在0.8%水平上发现了一种未知杂质。采用液相色谱Â -电喷雾电离源串联质谱和Q-trap质谱分析仪(LCÂ - ESIÂ - QT/MS/MS)对未知杂质进行鉴定。对药品施加压力以提高该杂质的含量。用制备液相色谱法对未知物质进行分离，并用LC-MS、HRMS、NMR和IR光谱研究对其进行表征。根据光谱数据，该杂质被鉴定为(3R,5S,E)-7-(4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(n-甲基甲基磺酰胺)嘧啶-5-基)- 3,5 -d ihyd roxy - n-甲基基- n- ((2S,3R,4R, 5R) - 2,3,4,5,6 -五羟基己基)庚-6-酰胺(Imp-1)。这是一种新的杂质，其他地方没有报道过。根据ICH指南对新开发的方法进行了验证，以证明特异性、敏感性、线性、精密度、准确性和稳定性指示性质。乐动KENO快乐彩