摘要

戊康唑中工艺相关杂质的制备高效液相色谱分离及表征

作者(年代):s.g.h riyanna, K.Sreedhar, v.d dhayanithi, K.V.S.R.Krishna Reddy, Gopal Vaidyanathan, K.Basavaiah

采用梯度RPHPLC和气相色谱法(GC)检测了戊康唑块状材料中两种未知杂质，含量为0.07% ~ 0.3%。采用反相制备LC法从戊康唑粗样品中分离出0.3%的杂质。戊康唑粗样中其他杂质含量小于0.1%，未被分离。通过LC-MS/MS和GC-MS实验数据对该杂质进行了表征。通过核磁共振、质谱等实验数据对制备LC分离得到的杂质进行了表征。根据不同的光谱实验结果，这些杂质被表征为3-((4h -1,2,4-三唑-4-基)甲基)甲基)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基戊烷-3-醇。和3 - ((1 h - 2 4-triazol-1-yl)甲基)4,4-dimethyl-1-phenylpentan-3-ol。并详细讨论了这些杂质的形成过程。