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一个新的传感器p-Aminophenol基于丝网印刷电极的决心

*通信:

马哈茂德·Khodari南谷大学化学系,基纳,埃及,电话:+ 2096 5 210 213;电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

一个新的基于丝网印刷电极的伏安传感器建立了测定p-aminophenol (4-AP)的循环voltammograms 4-aminophenol (4-AP)显示一个定义良好的峰在-57 v和小峰在-48 mV低浓度,但这个峰值转向积极的价值观通过增加浓度。减少峰值特点是支持电解质,pH值、积累的潜力,扫描速率和其他不同的实验变量。减少峰值响应的结果显示线性行为相关系数为0.9971。检出限为0.045μM 4-aminophenol得到最优条件下;方法应用的决心所提到的化合物在水和土壤样品。

关键字

丝网印刷电极;伏安法;p-aminophenol;峰值响应;决心;4-Aminophenol

介绍

有很多文件处理4 -氨基酚的测定,对硝基苯胺和2,4-dinitroaniline物质、制剂和生物材料,4-Aminopehnomay也参与酶反应(1]。使用电化学和光谱方法研究氧化反应的4-Aminopehnomay过氧化氢在辣根过氧化物酶作为催化剂的存在2]。研究氧化测定4-nitrophenol使用荧光流免疫测定(FFIA),基于荧光素标记之间的竞争分析物(示踪剂)导数和目标化合物的有限anti-4-nitrophenol抗体(3]。是使用graphene-chitosan复合膜改性玻璃确定4-aminophenol (4-AP)。在磷酸盐缓冲溶液pH值6.3,0.1米这个工作。用过的传感器石墨/铂电deplatinum工作电极面积约7毫米吗²。丝网印刷电极用于空间amperemetirc测定碘化(4]。亚硫酸盐和亚硝酸盐5- - - - - -7]。一个增强丝网印刷电极的选择性和稳定性酶电极被报道。在这工作一个丝网印刷电极用于确定4-Aminopehnomay使用伏安技术在不同的媒体。

实验

准备的解决方案

p-aminophenol股票的解决方案(0.1米),准备每日,低浓度的解决方案供实验被挪用刚做好的稀释股票每次运行前的解决方案。其他试剂(BDH)准备使用双重蒸馏水。

仪表

为伏安测量仪器

一个计算机辅助电化学系统中使用的伏安研究由稳压器模型263年普林斯顿应用(如和G PARC)公司(美国制造)和electroanalytical软件模型270/250版本4.0 (PARC)通过IEEE 488 GPIB控制稳压器使用IBM兼容386 VGA监视器和惠普激光喷射4 l打印机。

分析仪的特点稳压器工作电极的控制,减少错误的细胞抵抗(扭曲voltammo克与降低峰值电流和转移和扩大峰)。这是三电极系统,来完成工作电极、参比电极和一个计数器。

所有的伏安测量支持电解质在20毫升细胞脱气。然后voltammogram被记录在应用所需的潜在的一段时间。分析物在调查中被添加到一个明确的浓度和峰值响应特征对pH值,沉积时期。搅拌棒旋转之后,休息期间,然后扫描在静止启动解决方案。所有的实验都在25°C。

丝网印刷电极的制备

用过的传感器被捏造的“格塞尔chaftfur生物技术切ForschungmbH (GBF),研究所酶-技术”布劳恩schweig,德国,使用丝网印刷技术。其他地方的报道(8]。所有测量都是使用平面丝网印刷铂作为参比电极,铂丝为一个反电极。势给出关于丝网印刷电极Pt相比转向Ag / AgCl参比电极-200 mV,即潜在的-500 mV vs Pt对应-300 mV vs Ag / AgCl。

为pH-metric测量仪器

pH-metric测量进行了使用热猎户座模型420 +数字酸碱计。电极是校准用标准缓冲的pH值4.01,7.00和10.01。

的伏安行为p-aminophenol研究了使用C / Pt丝网印刷电极。峰值特征对支持电解质,pH值、积累的潜力,扫描速率和其他不同的实验变量。

结果与讨论

循环伏安研究p-aminophenol

在磷酸钾(pH = 8.00)的循环voltammogram p-aminophenol显示一个定义良好的峰在-0.57 V,小峰在-48 mV低浓度,浓度的增加p氨基酸,高峰转移到积极的价值观。的重复循环voltammograms表示快速解吸吸附形成峰值电流在第二个和第三个周期急剧下降。因此,线性扫描伏安技术在这种情况下。

支持电解质的影响

不同支持电解质的作用是通过一系列的检查电解质:醋酸钠,高氯酸钠、氯化钾、柠檬酸钠、硝酸钠、四硼酸钠、磷酸钾、钠磷酸盐缓冲剂和Britton-Robinson缓冲区。峰高和峰的形状是考虑选择合适的支持电解质。只有五个缓冲区,柠檬酸钠,四硼酸钠,磷酸钠,磷酸钾和b . r .缓冲显示吸附p-aminophenol到C / Pt丝网印刷电极,而另一个支持电解质没有显示出这种行为,因此磷酸钾被选为进一步的工作,因为它不仅给最高的峰值电流,也给了最好的峰形状。磷酸钾的离子强度的影响的峰值响应p-aminophenol研究范围在0.01米到0.5 M .最好的峰值响应被发现在0.1磷酸钾。

磷酸钾溶液的pH值的影响p-aminophenol的峰值电流检测(pH - 12)。p-aminophenol显示一个小的峰值电流较低的pH值。峰值电流的增加而增加电解液的pH值和最大值在pH = 8.00 (图1),因此磷酸钾(pH = 8.00)被选中作进一步调查。pH值的影响的峰值潜在药物检查;,结果表明,潜在的转移到更多的负峰值提高pH值。

扫描速率和沉积时间的影响

通过不同扫描速率mVs从10到300¹,1×10的峰值电流⁴摩尔米³p-aminophenol随着扫描速度的增加而增加,这是观察到的峰值电流随扫描速率增加而增大。50 mV / s被用来避免失真峰的形状在高浓度复合调查。图1显示扫描速率的影响1×10的峰值电流⁴摩尔米³4-aminophenol高峰,可能转移到更多的负面价值观通过增加扫描速率扫描率高于200 mVs¹,峰的形状扭曲;因此,50 mVs的扫描速率¹是最合适的一个。

我在绘制对数,峰值电流(日志_P)对对数扫描率为1×10⁴摩尔米³p-aminophenol,相关系数的线性关系获得了0.9993和0.7137的斜率。

C / Pt屏幕上的吸附行为p-aminophenol印刷电极是通过增加峰值电流随着-150年代沉积时间范围在0.0。图2显示了沉积时间对峰值的影响1×10的潜力⁴摩尔米³p-aminophenol。

再现性和敏感

结果的再现性是由连续的测量1×10⁵摩尔米³p-aminophenol C / Pt丝网印刷电极,沉积时间15秒和50 mVs扫描速度。标准偏差计算,发现0.47%。

量化和检测范围

3×10的量化限制⁷摩尔米³p-aminophenol在0.1获得磷酸钾(pH值8.00),15岁年代沉积时间,50 mVs¹使用C / Pt丝网印刷电极扫描速率。检出限为0.045μM摩尔m³计算是基于(S / N = 3)。表1显示了当前的最佳条件和检测极限和以前的工作。

表1:对比检测极限p氨基苯酚在目前的工作。

影响物种的影响

一些金属离子的影响,尿素,L-ascorbic酸,一些有机和氨基酸的峰值电流检测p -氨基酸在磷酸钾(pH值8.00),15秒50 mVs沉积时间和扫描速率¹。

不同浓度的铜(II)范围从5×10⁶5×10⁵摩尔米³添加了5×10吗⁵摩尔米³4-aminophenol。2×10的浓度⁵,5×10⁵摩尔米³铜(II)降低了峰值电流分别约1.5%和2.9%。2×10的浓度⁵和5×10⁵摩尔米³Pb (II)的峰值电流响应降低5×10⁵摩尔米³p-aminophenol分别约3.3%和4.1%。5×10的峰值电流⁵摩尔米³p-aminophenol降低了约1.8%和2.7%的2×10⁵和5×10⁵摩尔米³Cd (II),等浓度5×10⁶和1×10⁵摩尔米³没有影响的峰值电流响应研究化合物。

添加2×10⁵和5×10⁵摩尔l¹丙氨酸减少5×10的峰值电流⁵摩尔l¹p-aminophenol分别约2.8%和3.2%,添加5×10⁵摩尔l¹甘氨酸和L-leucine抑郁的峰值电流p-aminophenol分别约3.4%和2.9%。

添加2×10⁵和5×10⁵摩尔l¹L-ascorbic酸增加5×10的峰值电流⁵摩尔l¹的p-aminophenol分别约4.6%和5.1%,而浓度小于2×10⁵摩尔l¹没有影响峰值电流响应。

分析应用程序

在最优条件下,p-aminophenol已经决定在水和土壤样品中确定p-aminophenol,水样,线性扫描voltammograms记录之前和之后添加不同浓度的p-aminophenol伏安细胞包含10毫升的水样本10毫升磷酸钾的解决方案。15 s 50 mVs的沉积时间和扫描速率¹被应用。结果所示表2。表中所示的相对标准偏差计算5复制决定。

表2:4-aminophenolin水样的测定。

p-aminophenol测定土壤样品中通过记录voltammograms p-aminophenol的缺失和存在的伏安细胞包含10毫升的提取土壤样品和10毫升磷酸钾溶液,结果报告表3。

表3:4-aminophenolin测定土壤样品。

结论

丝网印刷电极仔细准备,用于4-Aminophenol使用微分脉冲伏安法测定技术。4-Aminophenol的机械电化学过程的研究是研究利用循环伏安法技术,微分脉冲伏安技术使用C / Pt丝网印刷电极提高了检测极限基于(S / N = 3),和一个值0.045μM。可重复性1×10的10分⁵摩尔米³4-aminophenol给0.47%的标准差。电极被用来确定化合物在水和土壤样品正在调查。

承认

丝网印刷电极的礼物从美国教授Bilitewski法理社会的皮毛生物技术根据schungmbH (GBF),研究所毛皮酶-技术”布伦瑞克、德国和作者承认美国Bilitewski教授。

引用

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