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制造Intercrossed碳纳米环的反应控制相转移系统

*通信:

Ming-Qiang李、部门的能源电力工程,大连理工大学,中国,电话:+ 008641184708460;电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

反应控制相转移系统的目的是通过添加活性炭粉磷钼酸(PMA)和轻度stirring-reflux条件下过氧化氢溶液。在这个反应控制相转移系统,intercrossed碳纳米环(IC-CNRs)获得的相转移过氧化氢时使用。催化剂很容易再生。

关键字

碳材料;Intercrossed碳nanorings;磷钼酸;催化剂;TEM

介绍

各种形式的碳纳米材料如富勒烯、碳纳米管、纳米钻石和其他碳纳米材料的迅速发展不仅为他们的不寻常的电气和机械性能,但也为他们的潜在使用纳米流体设备(1- - - - - -9]。自2003年以来,森et al。10]报道的合成纳米第一次响起时,家庭类似的材料已经得到集团的分子识别器fullerence [11]。碳纳米环的纳米环的结构和优良性能的碳材料,以及更多的边缘碳原子和悬空键,因此它有广阔的应用前景在纳米器件等领域,能源存储和传感(12]。相当大的努力一直致力于研究碳纳米环的制备及生长机理。例如,李et al。13]合成IC-CNRs相对较纯的羟基表面状态。杨等人报道碳纳米环与mono分层或多层(12]。有各种各样的方法来制造这些碳纳米材料具有类似的结构,一般,简单但有效的方法是高度期望的但有挑战性。

杂多酸(盐)是一个子集的金属氧化物广泛代表了不同的分子簇几乎无与伦比的一系列物理性质和形成动态的能力结构,尺寸可从nano -微米尺[14]。结构的多样性以及高redox-active分子组件,可以酸盐的结构允许范围广泛的应用在催化等领域,医学,生物学,以及最近在纳米技术15- - - - - -17]。例如,库恩et al。18)的胶体碳粒子分散炭黑粉ultrasonification下酸盐溶液中,和康等。7]表明,酸盐的形成发挥了重要作用定义良好的碳洋葱。另一方面,回流技术广泛应用于工业和实验室自从它可以离开很长一段时间而不需要添加更多的溶剂。基于上述研究PMA辅助反应控制相转移合成IC-CNRs系统开发。PMA带来活跃的碳粉到解决方案,作为均相催化剂。IC-CNRs被溴化得到的过氧化氢时使用。催化剂易于再生。

活性炭(AC)与无定形结构高度的微孔隙度。在ACs可以找到一些石墨地区,尤其是那些来自生物量。(19)由于非晶的区别和石墨结构,可以使用适当的氧化剂有选择地删除与相对非晶部分低稳定。在这项研究中,PMA用于选择性地氧化无定形碳。使用酸很容易吸附毛孔的ACs,无定形的孔壁会与heteropolyacid离开石墨碳反应区域。石墨碳nanoring石墨化结构和减少暴露的边缘,所以它可以在反应中保持不变

我们提出的方案形成IC-CNRs AC (图1)。首先,PMA的实验研究表明,独特的电子特性可能发挥重要作用在消除无定形碳和破坏碳键(5,6]。在制备过程中,PMA可充分分散在活性炭表面和多孔结构。非晶碳被移除和部分碳键坏了PMA的帮助下,然后破碎的碳债券重组成IC-CNRs。此外,PMB可以转换回PMA的H₂O₂解决方案。另一方面,水热条件也对合成IC-CNRs产生重大影响。据报道,SP2-bonded天然水晶(多层纳米管和nano-onions)可能生长在水热条件下20.,21]。

实验的程序

在我们的实验中,PMA(25克)溶解在去离子水(120毫升)平底烧瓶(250毫升),和AC (0.5 g)被添加到解决方案。然后我们加两滴30%的H₂O₂每四小时解决方案与常数stirring-reflux 7天的100°C。然后系统允许冷却至室温。黑暗中沉淀收集,用蒸馏水洗净。少量的H₂O₂的解决方案是添加到解决方案和干它。然后PMA水合物。电子显微镜研究进行了使用TF30操作300千伏的电压。样本由超声波无定形颗粒分散在去离子水。ultrasionication之后,一滴暂停被放置在一个微电网和干空气中。

结果与讨论

图2显示了透射电子显微镜(TEM) IC-CNRs的照片。粒子的相互交叉支持由几个真理。首先,他们的环状形态显然证明了TEM图像(图2一个)。第二,我们未能通过声波降解法独立成孤立的戒指。此外,它可以确定为环形段的上部;相应的成像对比是略大于底层环形段,这表明这两个戒指是相互交叉的状态。此外,完全空的内心世界证明IC-CNRs形成产品,但不是碳洋葱。通过分析50环的TEM照片,平均直径是8纳米,和分布的内径缩小(3-11海里),所示(图3)。高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像(图2 b)显示了inter-crossing IC-CNRs更清晰的状态。表之间的层间间距为0.337纳米,这对应于(002)的石墨晶格间距。显示在图4的层数第5 - 13 IC-CNRs非常关注平均层数10。

产品的成分却揭示了一个有效的傅里叶变换红外表征方法光谱学(红外光谱)。(图5)显示IC-CNRs的红外光谱谱。这两个最强吸收乐队在1100和3440厘米¹是典型的切断伸展振动和哦组。1760厘米的吸收带¹C = O,而观察到的两个特征频段的CH器皿2915和1415厘米吗¹。此外,两个特征峰在1195和1600厘米¹是碳碳和C = C属性。这些证明我们有碳nanorings红外字符。(图6)显示了x射线衍射(XRD) IC-CNRs模式。样品的图案表现出两个特征峰16°和IC-CNRs 23°。

结论

我们已经演示了一个简单的和可再生的方式获得IC-CNRs。可以通过一步合成IC-CNRs H₃PMo₁₂O₄₀资助建设过程中反应控制相转移系统,它可以提供一种很有前途的和实用的溃败的大规模制造碳纳米颗粒。现在进一步工作正在进行中,评估使用类似的方法合成纳米结构的可能性。

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