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数量:15 (2)同时估计Mometasone糠酸盐通过紫外可见分光光度法和水杨酸在局部形成
收到:2017年3月7日;接受:2017年5月9日;发表:2017年5月11日,
引用:Vichare VS Choudhari VP, Reddy MV。同时估计Mometasone糠酸盐通过紫外可见分光光度法和水杨酸在局部形成。Int J化学Sci 2017; 15 (2): 129。
文摘
紫外可见分光光度法测定是发达的同时估计Mometasone糠酸盐和水杨酸在局部形成。吸光度校正方法用于估计。因为两个药物出现在巨大的浓度差,估计是由标准技术。甲醇作为溶剂。从表面光谱波长300 nm和250 nm选择进行分析。%在销售药品内容制定被发现为Mometasone 97.54和103.85分别糠酸盐和水杨酸。发达的方法验证按照我的指导方针。乐动KENO快乐彩该方法被发现线性浓度范围的1 - 10μg /毫升和5-50μg /毫升Mometasone分别糠酸盐和水杨酸。方法的准确性取决于恢复研究。精度估计方法的重复性和中间精度的研究。从结果的验证参数,它是发现,开发方法是准确的,精确的和具体的。因此,它可以成功地用于日常质量控制分析,同时估计的Mometasone糠酸盐和水杨酸在局部形成。
关键字
Mometasone糠酸盐;水杨酸;紫外可见分光光度法;验证
介绍
Mometasone糠酸盐(MF) (图1)是化学9日21-dichloro-17α- [(2-furanylcarbonyl)氧]-11β-hydroxy-16α-methylpregna-1, 4-diene-3 20-dione,强效糖皮质激素。它有抗炎、免疫抑制血管收缩和抗增殖行动。它是有效的治疗皮肤湿疹、皮炎和牛皮癣等疾病。糖皮质激素被认为行为由感应磷脂酶A2抑制蛋白质,统称为lipocortin。它是假定这些蛋白质控制的有力调停者的生物合成炎症(1,2]。官员在IP, BP和USP (3- - - - - -5]。
图1:结构mometasone糠酸盐。
水杨酸(SA) (图2)是化学二羟基苯甲酸防腐剂,抗真菌和角质层分离的属性。它是用来治疗疣、牛皮癣、玉米和其他皮肤条件。它通过软化和放松干燥、鳞状,或增厚皮肤所以它脱落或很容易被删除1,2]。官员在IP, BP和USP (3- - - - - -5]。结合Mometasone糠酸盐和水杨酸可在市场作为一个药膏和用于治疗皮肤炎症,皮肤疾病、痤疮、皮肤发红和其他条件。
图2:水杨酸的结构。
文献调查显示一些紫外可见光谱光度测量的方法估计的曼氏金融结合药物像莫匹罗星,Formoterol Terbinafine等。,6]。同时,很少有稳定性指示MF和SA报道结合高效液相色谱方法。
有一个比例导数紫外可见分光光度法同时测定的报道MF和SA。这种方法涉及到的计算比吸光度和转换的一阶导数(7]。它是基于标准的技术。方法报道是繁琐和费时。所以,这项研究是旨在开发简单和快速的紫外可见分光光度法同时评估MF和SA。
实验的程序
仪表
日本岛津制作所- 1800紫外可见分光光度计与10毫米石英相匹配细胞是使用。日本岛津公司所有重做了模型辅助220电子天平和超超声发生器。
试剂和化学物质
纯MF和SA的样本请提供样品作为礼物Nulife制药,Pimpri,浦那。所有试剂均为分析纯。Momate-S Glenmark制药生产的软膏含有MF 0.1% w / w和SA 5% w / w从当地市场购买8]。
制备的标准解决方案
标准股票解决方案包含1000μg /毫升的MF和5000μg /毫升的SA在甲醇分别准备。进行适当的稀释使用甲醇1 - 10μg /毫升的MF和5-50μg /毫升的单独SA。
实验室制备混合物
标准股票混合解决方案包含1000μg /毫升的MF和5000μg /毫升的SA在甲醇制备。进行适当的稀释使用甲醇1 - 10μg /毫升的MF和5-50μg /毫升SA的混合物。
方法开发
波长的选择进行分析
解决方案包含4μg /毫升的MF和20μg /毫升的SA分别在光谱扫描模式。一个表面光谱(图3)获得和波长300 nm (MF)的零吸光度和250海里(两者药物选择显示吸光度)进行分析。从表面光谱选择吸收校正方法进行分析。
图3:表面光谱MF和SA。
吸收率测定值
解决方案包含1 - 10μg /毫升的MF和5-50μg /毫升的SA分别进行扫描和选定波长的吸光度测量。通过策划Ab和浓缩的标定曲线。和吸光系数值。
分析实验室的混合物
实验室混合物4μg /毫升的MF和20μg /毫升的SA扫描并选定波长的吸光度测量。是由以下公式计算,
SA浓度计算公式,
(300海里)= A . b . c1 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -(公式1)
在哪里
(300海里)=吸光度的实验室在300纳米混合物
在300海里= Absorbtivity SA
b =路径长度(1厘米)
c1 = SA的浓度
MF的浓度是由公式来计算的,
(250海里)= a1。b . c1 + a2。b . c2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -(公式2)
在那里,
(250海里)=吸光度的实验室在250纳米混合物
a1 = Absorbtivity SA 250海里
c1 = SA浓度计算公式1
a2 = Absorbtivity MF 250海里
c2 = MF的浓度
b =路径长度(1厘米)
分析销售配方
准确称重1通用的药膏。准确地重9毫克纯MF样本添加标准除了技术维护比MF: SA(1:5)和溶解在50毫升甲醇超声发生器的帮助下20分钟。解决办法是透过0.45μm过滤器。进行适当的稀释浓度的4μg /毫升的MF和20μg /毫升的SA。选定波长的吸光度测定和%药物内容被上面给定的公式计算。
方法验证
线性和范围
一系列的稀释混合物1 - 10μg /毫升的MF和5-50μg /毫升的SA准备从标准股票混合解决方案。所有稀释在选定的波长扫描和测量吸光度。图形绘制。获得的回归方程和相关系数(图4)。
图4:选定波长的线性图。
精度
方法的准确性取决于经济复苏的研究在三个不同的水平。已知数量的纯药物飙升至样品在75%、100%和125%的水平,分析了开发方法一式三份。
精度
重复性的方法保证了重复开发过程在同一天的6倍。中间精度估计inter-day分析开发过程重复连续三天在一式三份。结果用标准差和%相对标准偏差表示。
结果和讨论
吸收校正方法开发
因为两个药物出现在巨大的浓度差标准除了技术应用于维护比MF: SA (1:5)。从表面光谱,发现在波长300 nm MF显示零吸光度,因此在这个波长SA浓度可以直接决定。因此,吸收校正方法选择进行分析。
分析销售配方
营销方法分析了配方和MF和SA被发现是97.54% w / w和103.85% w / w分别如图所示表1。
| 配方 | 药物 | 标签要求 | %±SD药物内容 | %相对标准偏差 |
|---|---|---|---|---|
| Momate-S | 曼氏金融 | 1毫克 | 97.54±1.79 | 1.83 |
| SA | 50毫克 | 103.85±0.58 | 0.56 |
表1:销售分析公式的结果。n = 6复制。
方法验证
线性和范围
啤酒的法律是服从的浓度范围1 - 10μg /毫升的MF和5-50μg /毫升的SA在选定的波长。相关系数的值附近发现了,表明了方法的线性性。总结了相关系数和其他参数的值表2。
| 参数 | 在250纳米 | 在300纳米 |
|---|---|---|
| 回归方程 | y = 0.0918×-0.0227 | ×y = 0.1256 + 0.0018 |
| 相关系数 | 0.9970 | 0.9984 |
表2:该方法的线性参数。
精度
开发方法的准确性取决于恢复研究和计算结果的百分比复苏。比例恢复被发现在一系列96.09 -101.14和101.70分别为-103.8% w / w对MF和SA。相对标准偏差值比例是小于2证实该方法的准确性。准确性研究结果所示表3。
| 药物 | %的水平增加 | 加入的标准数量(μg /毫升) | %复苏±SD | %相对标准偏差 |
|---|---|---|---|---|
| 曼氏金融 | 75年 | 3 | 96.09±0.65 | 0.67 |
| One hundred. | 4 | 99.37±0.78 | 0.78 | |
| 125年 | 5 | 101.14±0.47 | 0.46 | |
| SA | 75年 | 15 | 103.71±0.30 | 0.29 |
| One hundred. | 20. | 101.70±1.50 | 1.47 | |
| 125年 | 25 | 103.80±1.35 | 1.30 |
表3:研究数据准确性。n = 3复制。
精度
重复性和中间精密研究的结果估计SD和%相对标准偏差。%相对标准偏差值是小于2,证明该方法在本质上是精确的。重复性研究结果所示表4和5。
| 药物 | 大量的药物(μg /毫升) | %±SD药物内容 | %相对标准偏差 |
|---|---|---|---|
| 曼氏金融 | 4 | 96.79±0.7812 | 0.81 |
| SA | 20. | 104.17±0.57 | 0.55 |
表4:重复性的数据。n = 6复制。
| 药物 | 大量的药物(μg /毫升) | %±SD药物内容 | %相对标准偏差 |
|---|---|---|---|
| 曼氏金融 | 4 | 98.12±0.832 | 0.85 |
| SA | 20. | 102.37±0.79 | 0.77 |
表5:Inter-day数据。n = 9复制。
特异性
特异性的能力分析方法测量反应干扰的存在。的紫外光谱药物在示例解决方案被发现是相同的紫外光谱获得标准的解决方案。没有发现来自配方辅料的干扰,证明了该方法的特异性。
结论
开发了一个简单的和快速的紫外可见光谱光度测量的同步估计的Mometasone糠酸盐和水杨酸在局部软膏配方。发达的方法是基于吸收校正方法的标准技术。按我提出的方法验证指导原则和发现是准确的,准确的和具体的。乐动KENO快乐彩因此,它可以成功地用于日常质量控制分析。
确认
作者感谢Nulife制药、Pimpri,浦那提供礼物的样本Mometasone糠酸盐和水杨酸。作者也感谢管理、PES的现代药学院,苎麻,普纳为研究工作提供必要的设施。
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