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，卷:16(1)

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镍离子对磷酸锌镀层形貌及附着力的影响

*通信:

胡塞尼·拉德，伊朗德黑兰Tarbiat Modares大学工程学院，电话:+ 254721857685;电子邮件: (电子邮件保护)

摘要

在这项工作中，镍离子以不同的量(0、3、5、7、10、15 g/L)加入到磷酸盐溶液中。在底漆采用磷酸盐涂层后，在基材上采用静电喷涂环氧涂层。样品表面的扫描电镜(SEM)图像表明，在含5 g/L镍的磷酸盐浴中形成的涂层更均匀，孔隙率更小。而在不含镍离子的电解质中形成的涂层结构粗糙，孔隙率较大。附着力试验结果还表明，在含5 g/L的浴液中形成的样品的附着力高于其他样品。

关键字

磷化膜;扫描电镜;腐蚀产物;附着力

简介

金属总是会受到腐蚀，因此保护金属免受腐蚀具有重要的经济意义。铝及其合金被广泛应用，因为它们低高密度和良好的机械性能，适用于航空航天、汽车等各种应用。1］．随着时间的推移，由于氧化层的破坏，铝会发生腐蚀反应而被破坏。从已有的研究结果来看，涂层的耐蚀性与其粘附强度有直接关系。为了防止氧化层的破坏，涂层的应用是重要的。由于环境问题，许多涂料，如铬酸盐涂料，正在被新创建的环保涂料所取代[2，3.］．转换层还可以通过创建具有更好的附着力、无污染的表面，甚至可以包含抑制剂材料的涂层或层来修改基材。由此产生的氧化层，虽然在一个复杂的结构，提供了一个坚实的结合与基材，并提供了性能的组合，如高耐磨性与低能源消费(2］．磷酸锌转化涂层(ZPCC)是制备化学转化涂层(CCC)最具吸引力的方法之一。因为一些性质如低成本，环境友好和操作简单的影响，它通常被用作钢和铝合金的底漆涂层，作为铬酸盐转换涂层的替代品[3.］．根据假设，预计磷酸浴中的镍离子对形成的涂层的性能有积极的影响。结果表明，通过磷酸盐表面处理，粘结强度提高。

材料与方法

基材及制备

尺寸为1 × 50 × 60 mm的铝样品^3.制备后，表面处理开始使用800、1500和2000砂纸，然后用丙酮脱脂，用蒸馏水清洗，在空气中干燥，然后进行磷酸盐处理。

磷酸盐镀膜溶液制备

根据表1，制备了5种含5种不同浓度镍离子的磷酸盐溶液(3,5,7,10,12 g/L)和不含镍离子的磷酸盐溶液，将脱脂和酸洗后的铝样品浸泡在温度为90℃，pH值接近3的溶液中30分钟。最后，样品用蒸馏水清洗，用风吹干，最后做更多的操作后放入干燥器中。

表1:磷酸盐浴的组成。

有机涂料的应用

在经过磷酸盐表面改性后，为了将环氧粉末涂层涂在铝基板上，采用高压直流喷枪(IRS Model-Iran)喷静电粉末。电压为100 kV，喷嘴与衬底之间的距离为0.25 m。使用Gann，将粉末充电后，直接附着在基板上，最后将样品放在烤箱中190°C保存12分钟，以完成烘烤。为了更好的比较感知为了改善磷酸盐的效果，在未改性的铝基板上涂上环氧涂层，也使用了未改性的铝基板。

扫描电子显微镜

采用飞利浦XL-30扫描电子显微镜(Philips XL-30)对磷酸盐浴制备的样品进行了表面形貌研究，并对复相涂层的截面形貌进行了观察。

粘附强度

为评价环氧涂层的粘附强度和磷酸盐预处理的效果，根据ASTM D4541-02标准进行了三次基于拉脱技术的粘附试验，并报告了测量结果的平均值。为了进行该试验，我们准备了直径为30mm的拉存根，并使用合适的粘合剂(3M, Scotch-weld, Epoxy adhesive DP-460, Off-white)粘贴在涂层试样上，然后使用拉力机(HOUNSFIELD, H50KS)将存根捡起剥落，直至涂层剥落。涂层剥离时的张力被报告为拉脱附着强度。

结果与讨论

图1给出了铝表面磷化层表面形貌对应的显微图。磷酸盐涂层的表面形貌和微观结构通过孔隙率的多少和大小显著影响双层涂层(磷酸盐涂层和环氧涂层)的粘附性能。

根据图1结果表明，在磷化液中加入镍离子后，镀层的孔隙率明显降低。图1在无镍离子浴中形成的样品结构粗糙，而在其他含镍离子浴中形成的样品结构和形貌完全不同。可见，在含量为5 g/L的磷酸盐浴中形成的样品密度最大(图1 c)，大于5 g/L时，涂层的细结构向粗结构转变。结果表明，5 g/L的镍离子在磷酸盐浴中为最佳用量。通过在磷酸盐浴中加入镍离子，涂层的形貌和表面纹理发生变化的原因，可以看出孔隙中充满了镍离子[4］．SEM图像显示，当镍离子浓度为5 g/L时，试样表面的大孔洞会被离子填满，从而形成较细的结构，而当镍离子浓度为5 g/L以上时，除了填充涂层表面现有的孔隙外，还会形成较粗的结构，当镍离子浓度为12 g/L时，这一点非常明显(图1 f）.

图2附着力试验结果。从图中可以看出，在含5 g/L镍离子的磷酸盐涂层上，环氧涂层的粘附强度要高于其他涂层。事实上，粘接阻力被认为是实现理想粘接强度性能的关键参数[5］．可以看出，5 g/L时，其表面结构更细，孔隙率分布均匀。在上述结构中，环氧涂层将填充所有细小孔隙[6］．因此，涂层和基材之间将产生机械联锁，从而防止腐蚀性溶液渗透到环氧涂层/基材的界面[7］．

结论

结果表明，在铝基板表面应用磷酸盐转换涂层制备环氧涂层表面，可提高双相涂层(磷酸盐+环氧)的性能。这是由于使用环氧涂层密封了磷酸盐涂层中存在的孔隙和缺陷，有效地防止了电解质到达环氧涂层/基体界面。在磷化液中加入不同数量的镍离子会改变所得到的磷化涂层的形貌，从而导致环氧涂层的粘附性能发生变化。

参考文献

1. George FO, Skeldon P, Thompson GE。铝和铝铜合金上锆基转化涂层的形成。腐蚀科学，2012;65:231-7。
2. Golru SS, Attar MM, Ramezanzadeh B. 1050铝合金表面处理对环氧涂层附着力和防腐性能的影响。应用物理学报，2015;
3. 磷酸盐转化涂层的表面预处理研究进展。科学通报，2005;9:130-77。
4. 陈晓明，王晓明，王晓明，等。磷酸锌涂层改性的研究进展。中国科学(d辑:自然科学)，2001;26(4):528 - 528。
5. Rezaee N, Attar MM, Ramezanzadeh B.含Mn2+的室温磷酸锌转换涂层在低碳钢上的腐蚀性能、组织和粘附性能研究。Surf Coat Technol. 2013;236:361-7。
6. 王晓明，王晓明，王晓明，等。环氧基纳米复合材料在钢基体上阴极分层和防腐性能的研究。中国机械工程学报(自然科学版)，2013;30(1):47-55。
7. 王晓明，王晓明，王晓明，等。表面改性对环氧树脂和醇酸树脂阴极脱粘速率的影响。科学通报。2005;54(4):317-21。