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钕铁硼永磁的热行为和磁性交换弹簧纳米复合材料Nd4-xTbxFe83.5Co5Cu0.5Nb1B6 (x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1)熔纺丝带

*通信:

Karmaker电脑,材料科学部门、原子能源中心,达卡- 1000、孟加拉国、电话:880 2 - 8181846;电子邮件:pckarmakerpu@gmail.com

文摘

Co-rich钕铁硼永磁纳米丝带与结核病代替捏造了单辊熔体纺丝技术Nd4-xTbxFe83.5Co5Cu0.5Nb1B6 (x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)合金的基于“增大化现实”技术大气在一个圆周速度为40 m / s。根据差示扫描量热计(DSC)痕迹纳米复合材料样品在不同温度下退火675,687、700、712和725°C 10分钟。结晶行为研究了x射线衍射在它发现的x射线衍射模式的特点是广泛的扩散模式演示材料的非晶状态。带样品也表现为振动样品磁强计(VSM)和穆斯堡尔光谱学在铸态和退火条件。Co-rich和结核病替换大大提高矫顽力的价值(Hc)和最大能源产品(BH)马克斯。最高价值的Hc和(BH)取得最大2.36 kOe和6.11 MGOe样品退火在700°C的10分钟浓度较高的结核病。mh滞后循环显示非常柔软的性质不具有任何区域。我们发现减少残余率(先生/女士)0.53在最佳退火温度700°C。然而,退火的样品在上述温度进化大型矫顽力的观察是由于交换夫妻软硬纳米晶体的形成复合材料。我们已经调查了居里温度的变化(Tc)和退火温度的熔纺带样品。穆斯堡尔光谱学进行了研究超精细参数如超精细场、超精细场分布的全宽半极大(应用)和铁的异构体转变物种这两个阶段。

关键字

矫顽力;最大能源产品;残余率;纳米复合材料;软硬阶段。

介绍

自从发现了(1),基于纳米复合材料的钕铁硼永磁材料,所谓交换弹簧磁铁,吸引了许多科学家由于巨大的潜在的实际应用。这些材料包含两个主要的磁阶段:硬磁性相(Nd₂菲₁₄B)和软磁性相(铁₃B,α-Fe),通过交换耦合相互作用在纳米尺度。理想的交换弹簧磁体的微观结构是由相同的硬磁性纳米微晶均匀分散在软磁矩阵(2]。

之间的交换弹簧效应软硬磁相结合阶段允许硬磁性相的高矫顽力和高饱和磁化的软磁相导致高最大值能源产品的材料。有两种方法来控制形成的nanocrystallites合金由熔融纺丝方法。第一种方法是基于退火条件的变化合金、非晶态的淬火状态的状态。第二种方法是基于融化的合金淬火速率的变化。最优退火条件或淬火速率取决于合金的成分。无掺杂钕铁硼永磁交流弹簧磁铁的问题低居里温度和矫顽力。除此之外,材料的结构的敏感性与制造条件也是另一个问题。的元素,如结核病、Dy Gd,公关,Nb、铜、Co、铬……是意味着改善硬磁性行为的参数和制造技术的材料(3- - - - - -6]。

为了控制Fe-based磁性材料的微晶的形成,Nb通常被添加到材料因为Nb可以围绕微晶,防止微晶的生长。春天的问题之一的钕铁硼永磁交流磁系统是大型微晶的形成,降低交换弹簧效应和减少材料的矫顽力。这类的微晶材料可以通过Nb-addition精制。适当浓度的Nb,纳米尺度的微晶可以形成更相同改善交换弹簧效应和矫顽力可以增强由于Nb-boundaries磁性微晶的分离。这些导致更好的基础交换弹簧钕铁硼永磁磁铁的性能。在另一方面,Nb可以减少临界淬火速率和加工条件的敏感性,在实际生产中有重要的重要意义的材料。增强材料的居里温度,增加公司是最合适的,公司可以提高矫顽力和剩磁的材料也4]。在我们目前的调查,我们选择了Nd的成分_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)彻底调查进化不同阶段及其相关性与磁性退火温度和时间的变化。

实验的程序

作文Nd的钢锭_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)是由电弧熔化在氩气氛组成元素。材料的纯度和起源Nd(99.9%)、结核(99.9%)、铁(99.98%)、铜(99%)、Nb(99.8%)和B(99.5%)从约翰逊(阿尔法蛇丘)和有限公司(99.8%)从Chempur Feinchemikalien。无定形的丝带从锭准备使用melt-spin机与轮40 m / s的速度在一个基于“增大化现实”技术的氛围。由此产生的丝带是热处理的疏散石英管纯mbar压力在不同温度和时间的观察退火条件对磁性的影响。差示扫描量热法被用来确定结晶温度和x射线衍射(铜Kα)被用来识别阶段出现在样品结晶过程的不同阶段。磁化测量进行振动样品磁强计(模型:EV9微观意义,美国)。居里温度是来自依赖于温度的微分磁化。⁵⁷菲穆斯堡尔光谱仪在传输几何使用恒定加速度模式,使用⁵⁷在铑铁源扩散矩阵。穆斯堡尔测量进行了传统的传播模式在室温下。

结果与讨论

作文Nd的结晶温度_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)被DSC确定。DSC跟踪测量在纳米复合材料带样品在铸造状态进行测量氩大气连续升温速率的10°C /分钟,所示图。1。曲线显示放热峰值代表亚稳的形成,努力,和柔软的阶段。出现结晶的第一个放热峰是在454°C x = 0,而峰值温度在491°C和520°C结晶。对于第二个放热峰,结晶起始温度为690°C的峰值温度为712°C。第二个放热峰x = 0下降在720°C结晶,结晶过程在哪里完成约725°C。示例x = 0.2,第一个放热峰的起始温度为456°C和峰值温度为495°C,在525°C的结晶。第二个放热峰的峰值温度为680°C,在起始温度为670°C,而结晶在700°C。

整个结晶过程也完成约725°C x = 0.2。我们发现x = 0.4,第一和第二放热峰的峰值温度为494°C和634°C,起始温度为465°C和610°C。结晶温度下降这两个放热峰在520°C和650°C。在725°C的结晶过程完成这篇作文。我们已经看到x = 0.6,峰值温度的第一,第二和第三放热峰值在499°C, 607°C和640°C,起始温度为468°C, 590°C和625°C。结晶温度下降在520°C这三个放热峰,620°C和655°C。这个组合的结晶过程完成在725°C。示例x = 0.8,第一个放热峰的起始温度为465°C和峰值温度为497°C,在520°C的结晶。第二个和第三个放热峰的峰值温度为610°C和698°C,在起始温度分别为590°C和678°C。结晶的温度下降为第二和第三放热峰值分别为625°C和715°C。 The whole crystallization process is also completed around 725°C for x=0.8. We have seen for x=1, the peak temperatures of the first, second, third and forth exothermic peaks are at 499°C, 619°C, 640°C and 685°C, initiation temperature are 492°C, 598°C, 630°C, and 670°C respectively. Fall in crystallization temperature for these three exothermic peaks are at 520°C, 625°C, 645°C and 715°C. Around at 725°C, the crystallization process is fully completed for this composition. We can see that the exothermic peaks are gradually increased and sharpen for higher Tb concentration. Finally, we have seen the overall crystallization process is completed within the range of 454°C to 725°C [7]。

x射线衍射(XRD)研究确定阶段执行的。带样品的衍射模式在铸造状态和退火700°C和725°C所示为10分钟图。2。我们可以看到,所有的丝带在铸造状态完全无定形状态。硬磁相(Nd₂菲₁₄B)形成了在少量与软阶段(Fe₃B)为退火温度为700°C。较高的退火温度725°C,混合物的衍射模式的软、硬阶段更清楚(8]。衍射峰由于铁约33°、65°₃B和Nd₂菲₁₄从700°C B开始出现。衍射峰的强度大约45 o菲₃在700°C和B显著增加725°C。Nd的构成_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0),周围的山峰第36 - 48°和由于Nd - 65°₂菲₁₄B也成长在丝带700°C。从上面的结果,可以说,软阶段和阶段都存在集体在700°C。由于铁的衍射峰33-36°₃B是形成良好而且周围的衍射峰第36 - 47°和由于Nd - 65°₂菲₁₄B和铁₃B是存在集体在725°C所示图。2。所示的衍射模式图2 b。组成的x = 0.2。34 - 65°左右,由于菲衍射峰₃B和Nd₂菲₁₄从700°C B开始出现9]。

由于铁的高峰₃B在35°是完整的,清晰的在700°C和一些山峰软阶段形成良好°到三十五左右725°C。衍射峰在第36 - 47°和由于Nd - 65°₂菲₁₄B也长大带温度的增加。从上面的结果,它可以表示,菲₃B和Nd₂菲₁₄B开始结晶共同在700°C。我们还发现,退火温度较高的725°C的特征模式的混合软、硬阶段。最大的衍射峰强度被发现在700°C。类似的增长阶段中其他成分接近的温度范围。穆斯堡尔谱分析进行了基于这些实验结果。

纳米复合材料熔体纺丝带样品的穆斯堡尔谱成分Nd_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)铸的,在两种不同温度下退火样品712°C和725°C所示图。3。我们已经看到实验和理论数据安装在穆斯堡尔分析。穆斯堡尔谱的铸态和退火条件对所有成分显示六个一组模式和这些六重奏模式确认材料显示铁磁性质。广泛的光谱包含,重叠线分配无序结构共振原子的位置和锋利的窄线表明存在BCC-Fe微晶。相应的超精细参数中的所有成分铸态和退火条件所示表1和1 b。参数H, dH和签证官代表超精细场,超精细场分布一半全宽度最大的应用)和异构体分别转变。对于这些成分的合金退火在712°C和725°C几个六重奏Nd对应₂菲₁₄B和铁₃应该是。

表1:超精细参数Nd的穆斯堡尔谱_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2和0.4)ascast和退火条件。

表1 b:超精细参数Nd的穆斯堡尔谱_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0.6、0.8和1)铸态和退火条件。

穆斯堡尔谱分析的合金,Nd的贡献₂菲₁₄B和铁₃B的光谱是考虑用以下假设。六重奏的相对强度比率被认为是3:2:1:1:2:3,也就是说,一个随机取向的纳米晶体颗粒。所有的六重奏的宽度被认为是大约相同的所示图。3(9]。x射线衍射和差示扫描量热法测量表明,非晶六重奏应该分配给一个非晶相(9]。我们已经看到这铁₃B物种增加随着退火温度的增加和Nd吗₂菲₁₄B物种随着退火温度的增加降低了所有的丝带样品。阶段的Nd的重量分数₂菲₁₄B /铁₃B在合金高出大约在712°C。

当结核病浓度为零,两个阶段的重量分数增加随着退火温度的增加和更高的结核病浓度(x = 0.8和1),重量分数的材料显示了更高的价值在725°C所示表1。这些符号,A1分别代表了无定形的阶段和剩余的非晶相。我们发现剩余的非晶相增加由于所有成分的退火温度的增加。可以说,替换元素结核病影响超精细字段的值和提高退火温度诱发形成结晶相的体积分数更高。更高的超精细场这些合金显示区域内的非晶的存在剩余矩阵Fe原子有较高的磁矩(10]。

我们已经调查了磁化强度对温度的依赖关系的丝带样本的结果图。4,应用磁场是10公斤。两个磁阶段的艰难阶段和软阶段所有的丝带样品已确定。我们发现了两个磁转换(居里点)铸态和退火的样品成分x = 0。铸态样品,第一个过渡是大约330°C,它对应于Nd₂菲₁₄B阶段退火温度的675°C, 712°C和725°C,这些过渡约340°C, 345°C和350°C和对应₂菲₁₄B阶段分别。第二个转变是520°C左右铸的示例,它对应于菲₃B阶段退火的样品时,转换约540°C, 560°C和570°C的铁₃B阶段所示图。4。

x = 0.2的构成,第一个过渡是大约320°C,它对应于Nd₂菲₁₄B阶段,而对于退火675°C, 712°C和725°C样品这些过渡约330°C, 340°C和350°C和对应₂菲₁₄B阶段分别。第二个转变是500°C左右铸的示例,它对应于菲₃B阶段,而对于这些转换退火样品在550°C, 510°C和580°C的铁₃B阶段所示图4 b。。

在x = 0.4样本的情况下,第一个过渡是330°C左右示例,它对应于Nd铸的₂菲₁₄B阶段,而对于退火675°C, 712°C和725°C这些过渡约360°C, 370°C和380°C和对应₂菲₁₄B阶段分别。第二个转变是500°C左右铸的示例,它对应于菲₃B阶段而退火的样品,这些转换约510°C, 540°C和560°C的铁₃B阶段所示图4 c。。x = 0.6的构成,第一个过渡是大约320°C对铸态和350°C, 370°C和380°C的退火样品对应困难的阶段。第二个转变温度为500°C铸的550°C, 540°C和560°C的退火样品所示软相对应图4 d。。

同样,我们看到x = 0.8的构成,第一个过渡温度约330°C对铸态和340°C, 350°C和360°C的Nd退火样品₂菲₁₄B阶段和第二过渡是铸的520°C左右和560°C, 570°和580°C的退火样品的铁₃B阶段所示图4 e。。第一个转变是在320°C,它对应于Nd₂菲₁₄B阶段而退火在675°C, 712°C和725°C样品这些过渡约350°C, 360°C和370°C和对应₂菲₁₄B阶段分别。第二个转变是500°C左右铸的示例,它对应于菲₃B阶段,而对于退火样品这种转变是在550°C, 560°C和570°C的铁₃B阶段在x = 1所示图4 f。(11]。从上面的结果,它可以表示,每个成分的样品显示了两个过渡温度明显和第一转变温度形成由于努力和第二阶段由于软相转变温度。我们已经确定居里温度(Tc)从dM / dT和温度分析磁化的温度依赖性的帮助下利用振动样品磁强计测量。在铸态和退火x = 0样本两个磁(居里点)形成的转换。铸态样品的居里温度(Tc₁)由于第一过渡是340°C,它对应于Nd₂菲₁₄B阶段退火温度的675°C, 712°C, 725°C,居里温度为350°C, 360°C和380°C和对应₂菲₁₄B阶段分别。居里温度(Tc₂)由于第二过渡是520°C铸的示例,它对应于Fe3B阶段退火样品的居里温度第二转换530°C, 540°C和540°C的铁₃B阶段。同样,居里温度对其他成分已经确定,它可以表示,居里温度随退火温度的增加,所示表2。

表2:居里温度对Nd的样本_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)铸的和在不同温度下退火,退火时间10分钟。

纳米复合材料的熔纺丝带组成Nd的样本_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1),磁滞参数已经确定在铸造状态和在不同的结晶退火温度通过磁滞回线分析所示图。5。饱和磁化强度、矫顽力、残留率和最大能源产品得到的滞回线所示表3。我们发现,矫顽力随着退火温度的增加而增加,几乎仍高于700°C,然后减少而不同退火温度就越高。组成的x = 0.8,最高价值的矫顽力(H_c)获得最佳退火温度700°C。我们已经观察到的所有作品的最大能源产品(BH)_马克斯随着退火温度的增加,增加仍在最佳退火温度高出近700°C,然后在不同退火温度降低。最高的最大的价值能源产品已经实现了组合在700°C (x) = 0.8。所示表3和图。5饱和磁化(M_年代)增加最初随着退火温度的增加,显示最高在700°C,然后急剧下降随着退火温度的增加。米的最高价值_年代已经实现了的复合x = 0.4。我们已经看到增加结核病和磁化强度的变化有一些波动随着退火温度的增加。这可能是因为退火温度之间的最佳结晶温度是在这项研究中提出的。然而,先生/女士比率仍然几乎不变的退火温度除了725°C over-annealed温度的样品。根据前面的研究结果(12),这种材料的退火过程的影响是重要的提高H_c和(BH)_马克斯。为了提高硬磁性性质,纳米复合材料丝带在不同温度下退火675°C, 687°C, 700°C, 712°C和725°C的变化10分钟。H_c先生/女士(BH)马克斯所示的退火温度图6。由于各种成分的磁性敏感的退火温度,因此重要的是,个人退火条件应采用特殊合金成分(13]。我们发现,退火后,滞回线的形状强烈改变了退火温度和浓度的结核病。的磁滞回路丝带大大扩展了最多的选择退火温度。这意味着硬磁性相形成的退火合金导致增加材料的矫顽力(14]。结核病的矫顽力随增加浓度所示图。5。

表3:磁滞回线的参数和样品_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)在不同温度下退火,退火时间10分钟[12]。

从图6 a。,合金的矫顽力只有1.06 kOe结核病浓度(x = 0),但当结核病浓度增加了x = 0.2, 2.24,因此增强了矫顽力kOe最佳退火温度700°C。相比,x = 0的样品样品的矫顽力x = 0.2增加了一个幅度大于110%。有趣的是发现,不同浓度的结核病,丝带有相同退火温度为700°C来实现最高的矫顽力。H的最高价值_c2.36 kOe获得样品的x = 0.8在最佳退火温度700°C (15]。残留率,先生/女士还发现0.61 x = 0。当结核病从x = 0到1%浓度增加,先生/女士减少超过13% (16]。最佳退火温度为700°C先生/女士在%值是0.53 x = 1所示图6 b。。的最大能源产品(BH)马克斯与结核病浓度的增加也会增加。

(BH)的最大价值_马克斯6.11 MGOe实现对样本与结核病的浓度在% 0.8的价值(BH)_马克斯2.55示例没有结核病MGOe浓度在最佳退火温度700°C所示图6 c。。在700°C的退火温度,矫顽力,最大值能源产品和残余kOe x = 0的比例是1.06,分别MGOe 2.55和0.61,而矫顽力,最大值能源产品和遗迹比x = 0.8是2.36 kOe MGOe 6.11和0.66。从这些结果可以表明较高的矫顽力,最大值能源产品和减少剩余比例已经达到了所有的作品。虽然增强了矫顽力发生由于高各向异性场当Nd部分取代结核病和剩余率下降是由于反铁磁性的稀土和过渡金属之间的耦合17,18]。

结论

结核病替代非晶组成Nd的丝带_{4 x}结核病_x菲_83.5有限公司₅铜_0.5注₁B₆(x = 0、0.2、0.4、0.6、0.8和1)研究观察交换耦合的软、硬磁相的纳米晶体状态。根据结晶温度DSC痕迹已退火纳米复合材料样本的疏散石英管使用的压力在不同温度下的纯mbar 675°C左右,687°C, 700°C, 712°和725°C 10分钟。样本的特征x射线衍射仪(XRD)和辐射,我们看到软(Fe₃B) (Nd和困难₂菲₁₄B)形成阶段由于退火样品在不同结晶温度。铁的重量分数阶段₃B和Nd₂菲₁₄B在结晶过程中被穆斯堡尔估计光谱学分析这些纳米复合材料熔体纺丝带。

实际上非晶态合金作为淬火开始结晶在675°C真空退火过程,但结晶颗粒太细观察和x射线衍射方法和穆斯堡尔谱学。Co-rich和结核病替换大大提高矫顽力的价值(Hc)和最大能源产品(BH)马克斯。样品的成分x = 0.8的最高价值矫顽力(Hc) 2.36 kOe已经实现。在700°C的最大的最佳退火温度能源产品(BH)马克斯被发现是6.11 MGOe组成x = 0.8。我们已经观察到增强软、硬相之间的交换耦合导致一个高度减少剩余比例(先生/女士)0.53在最佳退火温度700°C。磁化的温度依赖性分析了过渡区软、硬阶段形成的地方。我们已经确定居里温度(Tc)铸态和退火样品的帮助下磁化测量的温度依赖性。居里温度随退火温度的增加。在我们的实验中,我们能够提高Hc和(BH)最大的成分比高各向异性结核病包含交换弹簧丝带。最优退火条件最好的硬磁性性能的丝带。组成依赖结构和磁性的合金进行了讨论。

确认

作者承认尊重科学技术部,孟加拉人民共和国政府和高度承认提供的支持材料科学部门、原子能源中心,达卡,孟加拉国。国际项目提供的资金支持物理科学,瑞典乌普萨拉大学承认。作者承认n .问:Liem教授提供的帮助,主任,材料科学研究所越南科学技术学院,河内,越南。

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